揮發(fā)分測定注意事項可系統(tǒng)劃分為以下核心要點:
?嚴格控溫?
加熱溫度必須穩(wěn)定在?900±10℃?,爐溫在試樣放入后規(guī)定時間內(nèi)恢復至設(shè)定范圍?,否則試驗無效。
總加熱時間(含溫度恢復時間)嚴格按照規(guī)定時間進行,超時會導致?lián)]發(fā)分產(chǎn)率偏差。
?設(shè)備校準?
定期校正熱電偶和高溫計,確保測溫準確性。
預(yù)先測定馬弗爐恒溫區(qū),坩堝必須置于恒溫區(qū)域內(nèi)。
?試樣制備?
稱取?1±0.01g?粒度<0.2mm的空氣干燥煤樣,輕敲坩堝使樣品攤平。
低變質(zhì)煤(如褐煤、長焰煤)需預(yù)先壓餅并切塊,防止爆燃和噴濺。
?坩堝要求?
使用符合國標的帶蓋瓷坩堝,蓋子密封嚴實,避免空氣滲入。
坩堝需在900℃下灼燒至恒重后再使用。
?熱容量一致性?
每次試驗放置相同數(shù)量坩堝(通常4-6個),確保熱容量一致。
?冷卻與稱量?
加熱后取出坩堝,空氣中冷卻約5分鐘,及時移入干燥器避免焦渣吸水。
干燥器需內(nèi)置有效干燥劑(如變色硅膠)。
?焦渣記錄?
按標準分類記錄焦渣特征(粉狀、黏著等),輔助評估煤質(zhì)特性。
?煤種? | ?特殊處理措施? | ?原因? |
褐煤/長焰煤 | 壓餅后切為3mm小塊再測定 | 防止揮發(fā)分劇烈釋放導致噴濺或結(jié)果偏高 |
高揮發(fā)分煙煤 | 控制煤樣攤平厚度,避免局部缺氧 | 確保熱解均勻性 |
揮發(fā)分計算結(jié)果需扣除水分干擾:Vad=m1?m2m1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad其中 MadMad 為空氣干燥煤樣水分含量。
上述措施通過規(guī)范溫度、操作及數(shù)據(jù)處理,確保揮發(fā)分測定的準確性和重復性。
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